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適用：色度深、高有機物、重金屬干擾嚴重，絮凝沉淀無法去除干擾的水樣。
原理：水樣調(diào)至中性，加輕質(zhì)氧化鎂維持微堿性，銨根轉(zhuǎn)化為氨氣蒸出，被硼酸吸收，消除色度、濁度、有機物干擾。
一、儀器與試劑
儀器
全玻璃蒸餾裝置：500 mL 凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、導管、250 mL 錐形接收瓶；玻璃珠（沸石）。 ?? 禁止橡膠塞、乳膠管長時間接觸蒸氣，防止氨污染；整套為全玻璃系統(tǒng)。
試劑
- 無氨水（全程用水）
- 硼酸吸收液（20 g/L）：20 g 硼酸溶于無氨水，稀釋至 1000 mL
- 輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：500℃灼燒除去碳酸鹽；不可用 NaOH 替代！
- 溴百里酚藍指示劑（0.05%）
- 稀硫酸、稀氫氧化鈉溶液
- 0.35% 硫代硫酸鈉溶液（去除余氯）
二、蒸餾裝置預先清洗（空白偏高必做）
新裝置 / 久置未使用： 向凱氏燒瓶加入 250 mL 無氨水 + 0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂 + 玻璃珠，加熱蒸餾，棄去餾出液，沖洗整套裝置，直至空白合格。
三、完整操作步驟
1. 水樣前期處理
1）水樣若有余氯：加入適量 0.35% 硫代硫酸鈉除去余氯，搖勻靜置 10 min。 2）量取250 mL 混勻水樣移入 500 mL 凱氏燒瓶；氨氮濃度過高可少取水樣，用無氨水稀釋至 250 mL（控制總氨氮≤0.5 mg）。
2. pH 調(diào)節(jié)
加入數(shù)滴溴百里酚藍指示劑； 用稀硫酸 / 稀 NaOH 調(diào)節(jié)水樣 pH 6.0～7.4（指示劑黃色→淺藍色區(qū)間）。
3. 裝料、組裝裝置
1）加入 0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂 + 數(shù)粒玻璃珠（防暴沸）；若水樣易起泡，可加少量石蠟碎片消泡。 2）接收瓶預先加入 50 mL 硼酸吸收液。 3）快速連接氮球、冷凝管；冷凝管末端導管必須浸沒在硼酸吸收液面以下，防止氨氣逸出。
4. 蒸餾操作
1）打開冷凝水，通水正常后再加熱。 2）緩慢升溫，控制蒸餾流速：6～10 mL/min。 3）收集餾出液，當餾出液總體積達到約 200 mL 時停止加熱。
?關(guān)鍵安全操作：先移開接收瓶，使導管離開吸收液面，再停止加熱，防止倒吸！
5. 定容待測
用少量無氨水沖洗冷凝導管外壁，洗液并入接收瓶； 將接收瓶內(nèi)溶液轉(zhuǎn)移至 250 mL 容量瓶，無氨水定容至刻度，搖勻。 得到蒸餾預處理試樣，后續(xù)按照納氏試劑分光光度法顯色測定。
6. 同步做蒸餾空白
以 250 mL 無氨水代替水樣，完全相同蒸餾操作，得到空白餾出液，用于扣除空白。
四、后續(xù)計算要點
最終水樣濃度需要計入蒸餾稀釋倍數(shù)：
P原水樣=P餾出液X（250/取樣體積）
五、核心注意事項（極易出錯）
- 不能用氫氧化鈉代替輕質(zhì)氧化鎂 強堿會造成有機氮水解，結(jié)果假性偏高；MgO 僅維持弱堿性，不會水解有機氮。
- 裝置氣密性必須良好，漏氣直接導致結(jié)果偏低。
- 加熱嚴禁暴沸；一旦暴沸，樣品沖入冷凝管，該樣品作廢。
- 蒸餾速度不能過快，氨氣來不及被硼酸充分吸收。
- 餾出液不可久放，蒸餾完成盡快顯色；硼酸吸收液偏弱酸性，吸收 NH?生成硼酸銨，穩(wěn)定時間有限。
- 玻璃器皿避免暴露在實驗室氨氣環(huán)境（氨水、銨鹽試劑附近），防止吸附污染。
- 納氏試劑含汞，所有顯色廢液分類收集，嚴禁直排。
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